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差示掃描量熱儀對(duì)比熱容的測(cè)量竟還有這些門道

更新時(shí)間:2021-09-16瀏覽:2293次

  差示掃描量熱儀主要由加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、信號(hào)放大器、記錄系統(tǒng)等組成。它與差示熱分析儀(DSC)的主要區(qū)別在于樣品和參比物配備單獨(dú)的加熱器,而差熱分析儀中的樣品和參比物使用相同的加熱器。
  差示掃描量熱儀的樣品架和加熱控制電路。樣品和參考分別放置在獨(dú)立的加熱器和傳感器中。整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路監(jiān)控,其中一個(gè)是平均溫度控制電路,在預(yù)定溫度下升高和降低樣品和參比的溫度;另一個(gè)是溫差控制回路,它確保調(diào)整輸入功率以消除由于放熱或吸熱反應(yīng)導(dǎo)致的樣品與參比之間的溫差。這樣,可以直接從補(bǔ)償功率計(jì)算熱通量。
 

差示掃描量熱儀

 

  DTA與DSC的主要區(qū)別在于,DTA測(cè)量的是樣品與參比之間的溫差△t,而DSC測(cè)量的是使樣品與參比之間的溫差保持為零的熱通量。雖然它們的曲線形狀非常相似,但它們的原理和曲線方程卻不同。DTA的溫度測(cè)量范圍為-175-2400℃,壓力范圍為0.133mpa至幾十MPa。DSC的溫度范圍為-175-700℃,在低溫下具有較高的分辨率和較高的靈敏度。由于DSC的出現(xiàn),DTA主要用于高溫、高壓和腐蝕性材料的研究。在-175-700℃的溫度范圍內(nèi),DSC不僅可以替代DTA,可以定量測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)。同時(shí),DSC還可用于食品、生物化學(xué)等領(lǐng)域的研究。
  差示掃描量熱儀比熱容測(cè)量研究:
  DTA或DSC曲線的基線偏差僅與加熱速率不變時(shí)樣品與參比之間的熱容差異有關(guān)。因此,基線偏移可用于確定樣品的比熱容。目前,由于其靈敏度高、熱響應(yīng)快,多用于測(cè)定比熱容。藍(lán)寶石通常用作參考材料,其在各種溫度下的比熱容可在手冊(cè)中找到。具體方法是先確定空白基線,即在樣品支架和參比支架上分別放兩個(gè)空樣品盤,以一定的升溫速率做基線;然后,在相同條件下,使用相同的樣品盤分別測(cè)定參比材料藍(lán)寶石和樣品,我們可以得到它們各自的DSC曲線。

 

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